Entwicklung einer UHPLC-CAD-Methode zur Bestimmung von Fettsäuren

Abstract

Ziel dieser Arbeit war die Entwicklung und Optimierung einer UHPLC-CADMethode zur quantitativen Bestimmung ausgewählter Fettsäuren, darunter Linolsäure, Linolensäure, Ölsäure, Palmitinsäure und Stearinsäure. Die Analyse erfolgte in verschiedenen Reinsubstanzen sowie pflanzlichen Ölproben. Zur Probenaufarbeitung wurde eine basische Hydrolyse eingesetzt, deren Bedingungen systematisch angepasst wurden. Dabei wurden unterschiedliche Lösungsmittel, Emulgatoren, Tenside und pH-Bereiche getestet. Die optimierte Methode wurde anschließend auf reale Proben angewendet und hinsichtlich Löslichkeit, Homogenität sowie chromatographischer Qualität bewertet. Die UHPLC-Analysen zeigten über alle Versuchsreihen hinweg stabile Retentionszeiten, akzeptable Peak-Symmetrien und eine klare Trennung der Zielverbindungen. Die qualitative Verteilung der Fettsäuren entsprach weitgehend den erwarteten Mustern, auch wenn einzelne Konzentrationen abwichen. Die Wiederfindungsraten lagen in mehreren Fällen unterhalb der literaturbekannten Werte, was unter anderem auf Matrixeffekte, Probenalter oder Aufarbeitungsverluste zurückgeführt werden könnte. Die Bewertung der Wiederholpräzision ergab für die quantifizierbaren Komponenten relative Standardabweichungen der Konzentrationen von 3,8 % (Ölsäure) bzw. 7,5 % (Linolsäure) und bestätigte die Eignung der Methode für vergleichende Analysen. Insgesamt erwies sich die entwickelte UHPLC-CADMethode als geeignet zur zuverlässigen Identifikation und semiquantitativen Beurteilung von Fettsäuren in komplexen Matrizes.