Entwicklung und Validierung von LC-APCI-MS/MS Methoden zur Bestimmung von Pestiziden in Hopfen

Abstract

Diese Arbeit präsentiert die Entwicklung und Validierung einer LC‑APCI‑MS/MS‑Methode zur simultanen Messung von zehn Pestiziden in Hopfen auf einem Zielniveau von 0,05 mg/kg. Die Analyten umfassen THPI, Phthalimid, Acequinocyl, Diphenylamin, Fenpyroximat, Hexythiazox, MilbemectinA3, MilbemectinA4, Captan und Folpet. Die Methodenentwicklung beinhaltet Optimierungen des Lösungsmittelgradienten, der Flussrate, des Nebulizer-Drucks, der Vaporizer-Temperatur, der Gastemperatur, des Gasflusses, der iFunnel-Spannungen und Anpassungen der Quelleneinstellungen. Die Bewertung basierte auf Signalfläche, Signalrauschen und Matrixeffekt. Wiederfindungen lagen zwischen 87 % und 110 %, die Streuung unter 10 % und die erweiterte Messunsicherheit unter 32 %. Validiert wurde ein Arbeitsbereich von 0,05 mg/kg bis 20 mg/kg, innerhalb dessen die residuale Abweichung innerhalb der vorgegebenen ±20 % blieb und somit lineare Bedingungen galten. Entsprechend erfüllt die Leistungsfähigkeit der vorgestellten Methode die Anforderungen der SANTE-Leitlinie an Richtigkeit, Präzision, Empfindlichkeit, Linearität und Spezifität und eignet sich für die Routineanalytik von Pestizidrückständen in Hopfen.